En artículos anteriores compartidos por Oxford Instruments, nos han demostrado que el X-Pulse con un canal de banda ancha (X-) totalmente sintonizable es capaz de observar muchos núcleos activos de RMN en una amplia gama de frecuencias.
Hasta ahora, los núcleos que se muestran en azul oscuro en la tabla periódica se han medido en el X-Pulse con la comodidad y facilidad de uso de un sistema de mesa. Cuando se trata de bromo, la RMN de estado sólido se utiliza principalmente en la investigación debido a que ambos isótopos de bromo ( 79 Br y 81 Br) son cuadrupolares (S= 3/2) y producen señales amplias, que a veces son difícilmente detectables con espectrómetros de alta resolución, incluso en las moléculas pequeñas. Sin embargo, ambos núcleos tienen una excelente abundancia natural de alrededor del 50% y una frecuencia de resonancia bastante similar a la del 13 C (Frecuencia de 13 C a 1,4 T = 15,01 MHz). Algunas propiedades de ambos isótopos de bromo se enumeran en la tabla 1.
Dada esta información, se intentoejecutar Br NMR en nuestro sistema X-Pulse de 60 MHz, utilizando una solución de 3 mol/l de KBr en D 2 O. Ambos isótopos dan como resultado un resonancia con un desplazamiento químico (δ) de 8,57 ppm y un ancho de línea ( ν ½ ) de 539 y 395 Hz para 79 Br y 81 Br, respectivamente. Como se muestra en la Figura 1, el 81 Br parecía ligeramente más estrecho que el 79 Br, lo que puede convertirlo en un núcleo de interés en la RMN en solución. Por lo tanto, podemos agregar 79 Br/ 81 Br (en color naranja en la tabla periódica) a la lista de núcleos que se ha demostrado que son observables en el X-Pulse.
A continuación, se obtuvieron el tiempo de relajación de la red de espín (o longitudinal) ( T 1 ) y el tiempo de relajación de espín-espín (o transversal) ( T 2 ) de ambos isótopos de bromo mediante recuperación de inversión (InvRec) y pulso de eco de espín (CPMG). secuencias, respectivamente, que revelan un tiempo de relajación muy corto para ambos núcleos, como se resume en la Tabla 2. Para el cálculo de T 1 , se realizó una serie de experimentos InvRec mientras se variaba el parámetro de tiempo de recuperación que oscilaba entre 1 y 640 ms, seguido del ajuste del área integrada de la señal a una ecuación exponencial que se muestra en la Figura 2. Después de optimizar T 1 , podemos ejecutar de forma segura mediciones cuantitativas de bromo en el X-Pulse. El tiempo de relajación T 2 también se obtuvo recopilando una serie de experimentos CPMG manteniendo un tiempo de eco constante ( τ ) mientras se variaba el número de ecos. La atenuación resultante de las señales se ajusta a una ecuación exponencial representada en la Figura 3, para obtener T 2 .
En resumen Oxford Instruments nos demuestrala capacidad del espectrómetro de RMN de mesa de banda ancha X-Pulse para medir núcleos de bromo de la manera más conveniente. El cambio entre diferentes núcleos es muy rápido y sólo requiere seleccionar el núcleo de interés en el software y posteriormente optimizar la sonda a la frecuencia adecuada. Combinando todas las características que se encuentran en el X-pulse, podemos considerarlo como un gran potencial para la funcionalidad de mesas de trabajo tanto en entornos académicos como industriales.
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