Uno de los productos sanitarios de consumo más importantes es la pasta de dientes. La mayoría de las pastas de dientes contienen fluoruros, un aditivo importante que se utiliza para reducir la incidencia de caries. 

Las pastas de dientes están sujetas a regulación como producto sanitario más que como cosmético. Esto significa que existen normas estrictas sobre la cantidad de flúor permitida. Por tanto, es fundamental realizar mediciones frecuentes y precisas de la concentración de flúor durante la fabricación y en el producto final.

Hoy te hablaremos del RMN de sobremesa, MQC+ de Oxford Instruments, el cual nos ofrece mediciones rápidas y precisas que se utilizan habitualmente para el control de producción en las plantas de fabricación de muchas de las empresas sanitarias líderes del mundo.

Las pastas dentales modernas están diseñadas para hacer algo más que limpiar los dientes. De ahí que contengan muchos aditivos, ya sea por motivos de salud o cosméticos, como componentes para prevenir la caries, colorantes, saborizantes y conservantes. 

Los compuestos que contienen flúor (fluoruros) son aditivos importantes de las pastas dentales modernas, ya que protegen el esmalte al disminuir la cantidad de bacterias y prevenir la desmineralización de los dientes. Sin embargo, las pastas de dientes se clasifican como medicamentos, no como cosméticos, por lo que el nivel de fluoruros debe controlarse cuidadosamente y medirse con precisión en las diferentes etapas de producción y liberación del producto.

Los métodos convencionales que se utilizan actualmente para determinar el contenido de fluoruro, como la valoración, los electrodos selectivos de iones o la cromatografía iónica, consumen mucho tiempo, requieren un analista capacitado y pueden implicar el uso de productos químicos para cambiar el pH de las soluciones de prueba.

El analizador de resonancia magnética nuclear (RMN) de sobremesa MQC ofrece un método sencillo, no destructivo y rápido para medir la concentración de fluoruro en pastas dentales. La RMN detecta el contenido de fluoruro soluble en las pastas dentales, que es el parámetro más importante para determinar su eficacia en el cuidado bucal. Los dos principales aditivos a base de flúor son el fluoruro de sodio (NaF) y el monofluorofosfato de sodio (MFP). La mayoría de las pastas dentales contienen entre 0,05 y 0,15% en peso (500 a 1500 ppm) de fluoruros, un nivel que es fácilmente detectable mediante RMN.

Aunque los productos para el cuidado bucal pueden ser un gel o una pasta con una amplia variedad de aditivos, la RMN no muestra cambios significativos en el rendimiento con diferentes fórmulas. Este método se puede utilizar para análisis de rutina en un entorno de producción sin necesidad de productos químicos adicionales ni capacitación de operadores especializados.

La técnica analítica se basa en la medición directa de la señal de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) del flúor-19, que tiene una abundancia 100% natural. La señal de RMN adquirida se normaliza según la masa de la muestra y luego se calcula el contenido de fluoruro (ppm) utilizando una curva de calibración adecuada.

Es posible calibrar el analizador MQC utilizando sólo dos soluciones acuosas de fluoruro de sodio. Sin embargo, si se requiere una calibración más avanzada, se recomienda calibrar el instrumento con 3 a 6 (o más) estándares con contenido de fluoruro conocido repartidos en el rango de interés.

Las figuras 1 y 2 muestran calibraciones de RMN para pastas dentales para adultos (contenido de fluoruro de 1200 a 1820 ppm) y para niños (contenido de fluoruro de 0 a 1000 ppm).

Medición
Un vial de muestra tarada se llena hasta una altura determinada con una muestra de pasta de dientes, se pesa y luego se transfiere a un tubo de mayor longitud antes del análisis de RMN. El tiempo de medición recomendado para muestras de productos para adultos con fluoruro de sodio es de 5 minutos por muestra y para productos para adultos que contienen MFP es de 12 minutos por muestra. Para productos infantiles, los tiempos de medición recomendados son de 10 y 24 minutos por muestra, respectivamente. Las muestras pueden acondicionarse a 40°C para una mejor repetibilidad.

Resultados
La Tabla 1 compara los valores de referencia de varias pastas dentales con los contenidos de fluoruro medidos por RMN. Las tablas 2 y 3 demuestran la repetibilidad y reproducibilidad de la técnica de RMN.

Conclusión

• Una calibración primaria puede cubrir el rango de concentración de fluoruro requerido en la industria, típicamente entre 200 y 2000 ppm.
• La RMN es muy estable a largo plazo y rara vez necesita recalibración
• Las técnicas de RMN requieren una preparación mínima de la muestra sin el uso de disolventes y otros medios.
• La precisión de la medición de RMN es excelente en comparación con los métodos convencionales
• La repetibilidad y reproducibilidad del método de RMN cumplen todos los requisitos industriales para el análisis rutinario de 19F.
• Medición más rápida y que requiere mucho menos tiempo del operador que los métodos convencionales
• La técnica de RMN no es destructiva, por lo que las mismas muestras se pueden medir varias veces antes de analizarlas con otras técnicas.

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