Que tal mi querido lector, el día de hoy en tips analitek, nos enfocaremos en darte algunas direcciones y consejos sobre las columnas cromatográficas, en este caso columnas para cromatografía de gases.
Como sabemos en cromatografía de gases, utilizamos dos tipos de columnas; empaquetadas y capilares.
Las columnas cortas y gruesas hechas de tubos de vidrio o acero inoxidable se han utilizado desde las primeras etapas de la cromatografía de gases. Las columnas empaquetadas producen formas de pico amplias y tienen un bajo rendimiento de separación, pero también pueden manejar grandes volúmenes de muestras y no son susceptibles a la contaminación. Todavía se utilizan hoy en día en métodos analíticos oficiales y para análisis de gases.
Actualmente, el tipo de columna predominante, las columnas capilares, producen formas de picos nítidos, logran un rendimiento de separación excelente y son adecuadas para análisis de alta sensibilidad. Al observar una imagen de una sección transversal de una columna empaquetada se revela un tubo lleno de una sustancia particulada llamada empaquetamiento. Las columnas empaquetadas se han utilizado a lo largo de la larga historia de la cromatografía de gases y se han creado muchas columnas empaquetadas diferentes para diferentes aplicaciones analíticas.
Por el contrario, las columnas capilares típicas constan de un tubo fino de vidrio de sílice fundido con un fino revestimiento interno de fase líquida. Las columnas capilares se desarrollaron después de las columnas empacadas y, aunque existen menos tipos de columnas capilares, su rendimiento de separación es dramáticamente superior al de las columnas empacadas.
Características generales de columnas:
- Columna empaquetada
Tubo de acero inoxidable o vidrio lleno de material de embalaje particulado (un material adsorbente o un material de soporte recubierto o impregnado con una fase sólida).
Diámetro interno: 2 a 4 mm
Longitud: 0,5 a 5 m (más comúnmente 2 m)
Embalaje: Material de soporte con 0,5 a 25 % de fase líquida (material de partición) o sin fase líquida (material adsorbente)
Fase líquida: varios tipos disponibles
- Columna capilar
Una columna capilar típica es un tubo delgado de vidrio de sílice fundido, revestido con una fase líquida o material adsorbente o que tiene una capa de enlace químico. A veces también se utilizan tubos metálicos finos como columnas capilares.
Columna PLOT
(contiene polímero/alúmina porosa inmovilizada, etc.)
WCOT o columna de enlace químico
(revestida con fase líquida o una capa de enlace químico)
Diámetro interno: 0,1, 0,25, 0,32, 0,53 mm
Longitud: 5 a 100 m (más comúnmente 30 m)
Material: vidrio de sílice fundida
Fase líquida: buena separación pero menos variedad que las columnas empaquetadas
Las columnas empaquetadas producen picos amplios y las columnas capilares producen picos agudos, además, las columnas capilares producen picos más altos, lo que permite la detección de concentraciones más bajas (alta sensibilidad de detección). Ésta es la ventaja de las columnas capilares.
Los picos más nítidos proporcionan una mejor separación pero también tiempos de análisis más cortos.
Ahora bien la separación de componentes se ve afectada por los siguientes elementos:
Con base a esta información, ¿qué debo considerar al momento de seleccionar una columna?
Clasificamos las fases de la columna capilar
| Tipo de fase sólida | Polaridad | Características de separación | Solicitud | Rango de temperatura operativa (aprox.) |
|---|---|---|---|---|
| Metil silicona | No polar | Orden del punto de ebullición | Petróleo, disolventes, compuestos de alto punto de ebullición. | -60 a 360°C |
| fenilmetilo | Ligeramente polar | Moderadamente polar | Los grupos fenilo retienen compuestos aromáticos. | Perfumes, compuestos ambientales, compuestos aromáticos. | -60 a 340°C |
| Cianopropilfenol | Moderadamente polar | fuertemente polar | Eficaz para separar compuestos que contienen oxígeno, isómeros, etc. | Productos químicos agrícolas, PCB, compuestos que contienen oxígeno *Es mejor evitar su uso con FTD (NPD) | -20 a 280°C |
| trifluoropropilo | Moderadamente polar | fuertemente polar | Retiene específicamente compuestos que contienen halógenos. | Compuestos que contienen halógenos, compuestos polares, disolventes. | -20 a 340°C |
| Polietilenglicol | fuertemente polar | Fuerte retención de compuestos polares. | Compuestos polares, disolventes, perfumes, ésteres metílicos de ácidos grasos. | 40 a 250°C |
Y posteriormente nos enfocamos en las siguientes guías:
Guía general para seleccionar la polaridad
- Seleccionar columnas con propiedades polares cercanas a la polaridad de los compuestos objetivo.
－Análisis de compuestos no polares → Columna no polar
－Análisis de compuestos polares → Columna fuertemente polar
- Selección por objetivo analítico
－Gran diferencia en el punto de ebullición entre los compuestos objetivo analíticos → Columna no polar
－Isómeros u otros compuestos con poca diferencia en los puntos de ebullición → Columna fuertemente polar
Guía para la selección del diámetro interno, la longitud y el espesor del recubrimiento
- Selección basada en la separación requerida
－Se requiere separación de alta resolución → Diámetro interno: Delgado, Longitud: Larga
－Separación adecuada con tiempo de análisis más corto → Diámetro interno: Grueso, Longitud: Corta, Espesor del recubrimiento: Delgado
- Selección por objetivo analítico
－Análisis de compuestos de bajo punto de ebullición → Longitud: Larga, Espesor de recubrimiento: Grueso
－Análisis de compuestos de alto punto de ebullición → Longitud: Corta, Espesor de recubrimiento: Delgado
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